1.5 红外吸收法测定单晶硅中的氧含量
1.实验目的
了解单晶硅中氧含量的测试方法。
掌握傅里叶变换红外光谱仪的使用方法及数据判别。
掌握参比光谱的比对方法。
2.实验原理
使用经过校准的红外光谱仪和适当的参比材料,通过参比法可以获得双面抛光含氧硅片的红外透射谱图。光氧参比样品的厚度应尽可能与测试样品的厚度一致,以便消除由硅晶格振动引起的对红外谱线吸收的影响。利用1107cm-1处硅、氧吸收谱带的吸收系数可以计算硅片间隙的氧浓度。
3.实验设备
（1）红外光谱仪。傅里叶变换红外光谱仪的分辨率应达到4cm-1或更好,色散型光谱仪的分辨率应达到5cm-1或更好。
（2）样品架。如果测试样品较小,则应将它安放到一个有小孔的架子上，以阻止任何红外光线从样品的旁路通过。样品应垂直或基本垂直于红外光束的轴线方向。
（3）千分尺。千分尺或其他适用于样品厚度测量的设备,误差小于±0.2%。
（4）热电偶—毫伏计。热电偶—毫伏计或其他适用于测试期间对样品温度进行测量的测量系统。
4.实验步骤
(1)试样制备。本方法中样品的厚度范围为0.04～0.4cm。切取单晶硅样片，样片经双面研磨、抛光后用千分尺或其他设备测量其厚度。加工后样片的两个面应尽可能平行,所成角度小于5°，其厚度差应不大于0.5%，表面平整度应小于所测杂质谱带最大吸收处渡长的1/4；样品表面不应有氧化层。因为本测试方法包含不同生产工艺的样品，应准备与测试样品相同材质的无氧单品作为参比样品。参比单晶硅的加工精度应与测试样品的加工精度相同，参比样品与测试样品的厚度差不超过±0.5%。
（2）光谱仪的校准。依照设备说明书，用经过认定的单晶硅中氧含量的标准样品对光谱仪进行校准。
（3）设备检查。通过测量确定100%基线的噪声水平。测量时，双光束光谱仪在样品和参比光路都是空着的情况下记录透射光谱；在样品光路空着的情况下用单光束光谱仪先后两次记录光谱比从而获得透射光谱。画出透射光谱900～1300cm-1波数范围的100%基线，如果在这个范围内基线没有达到（100±5）%，则增加测量时间直到达到为止,如果仍有问题则需要对设备进行维修。
确定0%线，将样品光路遮挡，记录900～1300cm-1波数范围内设备的零点。如果在此范围有较大的非零信号,则要检査设备是否有杂散光投射到探测器上；如果仍有问题则需要对设备进行维修。如需记录光谱仪光通量特性曲线，则必须使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)设备。绘制从450～4000cm-1波数范围的该单光束光谱图,依照设备说明书对设备进行适当调整后记录下该光谱图,作为今后对设备性能进行评定的参考图谱。当获得的光谱与设备的参考图谱有较大差异时，就要重新调整设备。用空气参考法测量电阻率大于5Ω·cm的双面抛光单晶硅薄片从1600～2000cm-1波数范围的光谱图，用来检验设备中刻度的线性度。如果这个波数范围内的透过率值不是(53.8±2)%，则需要将样品的放置方向在垂直于入射光的轴线方向上进行调整,倾斜角不超过10°。
确定光谱的测量时间，将一个电阻率大于5Ω·m，厚度0.04～0.065cm，氧含量6×1017～9×1017个/cm3的双面抛光单晶硅薄片通过傅里叶变换红外光谱(FT-1R)设备以1min扫描64次或色散型设备以某一速度进行扫描，获得记录有全峰高的透射谱图，如果谱图中氧吸收谱带的净振幅Tbasc～Tpeak与其标准偏差之比未超过100，则需要增加扫描次数或降低扫描速度，直到达到指标为止。
（4）测量。在测量之前，首先要将包括参比样品在内的所有样品用氢氟酸腐蚀去除表面的氧化物。测量测试样品和参比样品的厚度，两者中心的厚度差应小于±0.2%；如果测试样品和参比样品的厚度差大于±0.5%，则需要另外制作一个适当厚度的参比样品。测量并获取红外透射光谱，必须保证红外光束通过测试样品和参比样品的中心位置。双光束色散型设备通过在参比光路中放置无氧参比样品，在样品光路中放置测试样品获取透射光谱；单光束色散型设备用测试样品光谱与参比样品光谱计算出透射光谱。
（5）绘制透射谱图。绘制从900～1300cm-1波数范围的透射谱图。从900～1300cm-1画一条直线作为基线，用900～1000cm-1和1200～1300cm-1范围的平均透过率作为该直线的两个端点。找出1102～1112cm-1波数范围内与最低通过率相对应的波数，记录下该波数值（保留5位有效数字）Wp。记录最小透过率Tp,作为吸收峰的峰值透过率。以确定的基线在Wp处的值作为基线透过率Tb。Tp和Tb保留3位有效数字。
（6）测量结果计算。峰值吸收系数和基线吸收系数为
式中 αp——峰值吸收系数，cm-1；
αb——基准吸收系数，cm-1；
x——样品厚度，cm；
Tp——峰值透过率，%；
Tb——基线透过率，%。
间隙氧的吸收系数α0为
计算硅片间隙氧浓度N［O］时，间隙氧浓度单位由数量换算为含量时，除以5×1016。
学院___________专业___________
班级___________姓名___________学号___________
红外吸收法测定单晶硅中的氧含量实验报告
1.实验目的
2.实验原理
3.实验方法
4.实验结果
（1）绘制出标准测试样品的傅里叶变换红外光谱谱线。
测试样品和参比样品的编号：
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光谱仪样品室的温度：
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测试样品和参比样品的厚度：
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样品光照区域的位置和尺寸:
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光谱图吸收峰的半高宽:
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吸收峰的波数Wp(cm-1)：
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间隙氧的吸收系数α0(cm-1)：
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间隙氧浓度N［O］(个/cm3)：
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傅里叶变换红外光谱谱线：
（2）绘制出自有测试样品的傅里叶变换红外光谱谱线。
测试样品和参比样品的编号：
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光谱仪样品室的温度：
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测试样品和参比样品的厚度：
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样品光照区域的位置和尺寸:
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光谱图吸收峰的半高宽:
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吸收峰的波数Wp(cm-1)：
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间隙氧的吸收系数α0(cm-1)：
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间隙氧浓度N［O］(个/cm3)：
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傅里叶变换红外光谱谱线：